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PS-6卡尔费休水分测定仪仪器简介
PS-6水分测定仪为国家计量技术法规项目《卡尔费休式微量水分测定仪检定规程》试验仪器, 仪器采用卡尔—费休库仑法原理，具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门，可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。
PS-6卡尔费休水分测定仪主要功能特点：
● 先进的技术
1.采用了功能强大的新一代处理器，双CPU设计。
2.双电源通道使电解电极和测量电极分离，仪器能够自动去除各类干扰，使测试结果精密度大大提高。
3.测量电极数据直接A/D采样转换，测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差，使测试结果更加准确。
● 简捷的操作
PS-6水分测定仪采用大屏幕图形点阵液晶显示。汉字显示界面中包容了GB7600-87等相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。菜单提示的无标识按键，只需轻轻一按，试验会自动完成，自动显示报告值。
● 人性化的外观设计
仪器采用人性化外观设计。仪器的高度和宽度完全符合成年中国人操作的习惯，电解池位于仪器右上侧，无标识按键位于仪器的左上测。当右手进样时，左手拇指只需轻轻一按，仪器会自动完成所有的试验分析，并输出结果。
● 本底补偿功能
使用国产现有微水仪的一大难题是样品进样测试前待机时间过长，有时甚至需要几个小时的等待，使得试验分析工作极为枯燥。本款全自动微量水分测定仪在国产同类仪器中首次推出大电流本底补偿功能。待机时间可缩短不足10分钟，并在大屏幕图形点阵液晶上用汉字和图形显示。
● 转速调节 软件调节搅拌转速，可在0～36之间选择。
● 终点显示 汉字提示和蜂鸣器响
● 自动日期 年、月、日、时、分、秒，断电后自动存储，不会消失。
PS-6卡尔费休水分测定仪技术指标
1. 测量方法：卡尔－费休库仑法
2. 测量范围：3微克水～100毫克水
3. 分辨率：0.1微克水
4. 准确度：对于10μg-1mg为±0.3%，对于1mg以上水不超过±0.5%（不含进样误差）
5. 电解速度：最大2.4毫克水/分（最大）
6. 电解电流：0～400毫安
7. 使用环境温度：5～35℃
8. 使用环境湿度：≤85%
9. 电源：AC 220V±10%
10. 外形尺寸：主机320×240×180mm
11. 重量：约6kg
12. 打印机：针式打印机，纸宽56mm
PS-6卡尔费休水分测定仪工作原理
本仪器采用的测量原理为卡尔－费休库仑法。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….(2)
在电解过程中，电极反应如下：
阳极：2I--2e→I2 …..…………………………..……(3)
阴极：2H++2e→H2↑……………………………………(4)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。
依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式：
 ……………………………………………（5）
式中：W——样品中的水分含量,单位：微克
Q——电解电量，单位：毫库仑
经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行，最大可达到400毫安。
PS-6卡尔费休水分测定仪电解液的注入
一、电解液的注入
1.将约100～120毫升的试剂用漏斗，通过电解池密封口注入，再用漏斗通过电解电极密封口注入。使电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本一致。
2.将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空油脂，并安装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。
3.将电解池放入仪器夹池器内。把带有航空插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口和测量电极接口；插头的凹口对准插座的凸头插入，连接会自动锁定。
注 意：当阴极室（电解电极）加入电解液后，要轻轻摇晃阴极室（电解电极），如变
成淡色，就重新加入电解液，直到不变成淡色。如多次变色，就是阴极室（电解电极）干燥效果不好，请重新干燥后，再加入试剂。漏斗使用前，必须洁净干燥。试剂装入工作应在通风橱内进行。
二、如何判断电解液失效
电解液的失效：下面叁种条件具其二则可能失效。
1、电解液使用一个月以上；
2、电解液颜色变深，同时数码管显示器（1）缓慢的、有规律的电解记数；
3、电解过程很难达到终点（试剂呈深色，并反复均匀摇动电解池多次之后）；
三、电解池系统的装配
通过第五章说明方法，将卡尔费休试剂分别注入电解池与电解电极内；按电解池系统(图2)，将各池瓶部件装配起来。
四、电解池系统的清洗和干燥
电解池内电解电极里面的上下铂金网，在被污染的情况下要及时清洗：（一般情况下不需要清洗）
1.把电解池瓶所有的玻璃口打开，电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后，放在大约50℃的烘箱内五小时左右烘干，然后自然冷却。
2.电解电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后必须放在50℃的烘箱内
哄五个小时左右。
PS-6卡尔费休水分测定仪电解液的调试
电解液保存颜色为棕红色或棕黑色，正常使用中颜色为淡黄色。所以，电解液在加入池瓶后，需注进不定量的蒸馏水，把电解液调试到淡黄色，使其达到可测定样品的平衡状态。（在更换试剂后，只需调试一次）
调试步骤
把试剂与主机相连接，按下“样品测定”键，进入测定界面。
用50微升进样器，抽取不定量的蒸馏水通过进样口，缓慢的注入到电解液里。
反复注入蒸馏水，直到变成淡黄色；（随着蒸馏水的不断注入，电解液颜色会逐渐变为淡黄色。）
观察液晶显示器是否开始电解记数，“试剂状态”指示是否显示‘ 过水 ’，如果有上面两个现象，说明注入的蒸馏水过多，必须立即停止注水；等待仪器自动电解注入多余的水分，蜂鸣器报警三次，调试完成。
注意事项
1.注入蒸馏水时，一定要缓慢的注入。
2.在电解液快达到淡黄色时，尽量改用0.5微升进样器注蒸馏水。
PS-6卡尔费休水分测定仪仪器操作
一、开机画面
打开电源开关，液晶屏幕即显示“欢迎使用水分测定仪”，同时出现参数设置﹑样品测定﹑历史记录﹑时间调整四个提示菜单和时钟 。
二、参数设置
进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按“确认”键退出。
1、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。
2、公式2可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按“确认”退出，当仪器测
定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。
三、样品标定
按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为“100±10ug，一般标定2－3次，显示结果在误差范围内，就可以进行样品测量了。
注 意：如果仪器显示未达到100±10微克，有以下原因：
吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，反复抽洗0.5微升进样器。
蒸馏水内有杂物，堵塞了进样器针头，更换新的蒸馏水
四、历史记录
进入后可查看历史数据，依据提示操作。
五、时间调整
进入后依据提示操作。时间准确后请按“确认”键退出。
PS-6卡尔费休水分测定仪样品测量
为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。
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水 分 含 量
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进 样 量
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100％
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大约10毫克
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50％
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大约20毫克～10毫克
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10％
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大约100毫克～10毫克
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1％
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大约1克～10毫克
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0.1％
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大约10克～10毫克
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0.01％
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大约20克～100毫克
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0.001％
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大约20克～1克
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0.0001％
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大约20克～10克
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建 议：为达到合理的误差，使试剂延长使用寿命，进样量控制在测量结果含水量显示在30μg～200μg之间为佳；超出范围可减少进样量，反之增大进样量。
一、液体样品的测量
用进样器抽取待测样品，擦干针头，按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，将样品迅速注入到试剂里，当试剂状态为“过水”，仪器记数时，说明试剂内有水，请等待分析完成后，按“重做”键再重新测定。
注意：进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。
二、液体取样量参考数据
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试样含水量（ppm）
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取样量（mL）
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0-10
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2-5
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10-100
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1-2
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100-1000
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0.1-1
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＞1000
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＜0.1
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从上表可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。
三、固体样品的测量
固体样品可能是粉沫、颗�；蛲趴榈刃巫矗ù蟮耐趴楸匦氲匪椋�。下面以在试剂中能溶解的固体样品作为例来说明。
当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
1.固体进样器如图5所示，用水清洗干净，干燥好，准确地称量。
2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。
3.把装有样品的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。
4.取下电解池进样口旋塞，把进样器按图6中所示插入进样口。进入“样品测量”，当出现“正在测量”画面后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂中。
注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。
5.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。 |
